奥沙西泮及其制剂的分析
一、鉴别
1.水解后重氮化-偶合反应 盐酸酸性条件下,缓缓加热煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液,生成橙红沉淀。
2.紫外光谱和红外光谱
二、有关物质检查
奥沙西泮:薄层色谱,溶液自身稀释对照法。
三、含量测定
奥沙西泮:紫外分光光度法。
地西泮制剂分析
(一)片剂
1.检查
有关物质:薄层色谱,溶液自身稀释对照法,限量0.5%
含量均匀度:紫外分光光度法,284nm。
溶出度:紫外分光光度法,242nm测定,吸收系数大,灵敏度更高。
2.含量测定:紫外分光光度法,284nm 。
(二)注射液
1.有关物质:HPLC,主成分自身对照法。
2.含量测定:地西泮注射液处方中苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂有干扰,用HPLC法。此法操作简便、可消除干扰。